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本篇教你具體該如何操作水熱合成反應釜
發布時間:2023-02-23   點擊次數:94次
  水熱合成反應釜內杯采用的聚四氟乙烯材質加工而成。應用于納米材料、化合物合成、材料制備、晶體生長等方面。
 
  那么水熱合成反應釜該如何操作使用呢?下面一起來看看吧。
 
  1.使用前:四氟內杯需用酸液(因實驗要求)浸泡一段時間,可將四氟內杯表面的附著物清洗干凈;檢查
 
  2.使用中:將溶劑和樣品加入四氟內杯中,并保證加料系數小于0.8。蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),再把四氟內杯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男同志手擰力量已經足夠;
 
  將裝好反應物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當溫度達到100℃時,保持一小時,再升溫到所需溫度,保持兩小時。加熱溫度zui高不能超過180℃;備注:根據不同的樣品的技術指標,確定不同的加熱溫度及加熱方式。
 
  3.使用后:反應結束后,不可立即把水熱釜擰開,要確認釜內溫度低于反應物系種溶劑沸點后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,用鋼棒助力打開。實驗結束要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。注意:使用時,其使用溫度不要超過zui高使用溫度220度。
 
  注意事項及防護措施
 
  根據國家有關標準和我公司廣大用戶反饋,多數樣品在80到140℃之間可以反應、消解,雖然我公司消解罐耐溫可達220℃,但仍不建議用戶使用溫度達到或超過200℃,一些難溶物質只需反應時間長些也可反應,溫度過高,四氟內杯容易變形而泄漏樣品,并影響使用壽命,不提倡溫度過高使用。
 
  反應用溶劑加入量根據不同實驗而定,一般為內杯容量的1/3到1/5。如果反應物的產氣量很大,建議冷硝化,使用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!反應所用溶劑一般用:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機溶劑。
 
  需反應的樣品在零點幾克到兩克之間。當然反應用溶劑、反應的量、時間、使用程序都是按不同的實驗條件酌情而定的。烘箱質量要好,烘箱內部實際控溫要達到±2℃,要考慮到一些老式烘箱溫度會有20℃的過沖,高溫時更明顯烘箱開始升溫時房間內不得有任何人員,以防爆炸傷人!
 
  降溫到室溫后方可進入,取罐時需有必要的安全防護措施,比如:面部防護、手部防護、呼吸防護等。誤操作,操作人員因為疏忽將各部件安裝錯誤(如小墊片安裝),可能會導致內杯變形、損壞等情況出現,但不會出現爆炸等。

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